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水质检测中叠氮化钠修正的操作方法讲解

2021-09-23 09:55:00

  之前我们介绍过碘量法适用于相对清洁的水质检测。如果被测水样中含有氧化还原物质和过量悬浮物,会干扰最终结果。想要得到准确的DO参数,就需要在检测操作中排除这些干扰物质。比如高锰酸钾可以消除铁离子的干扰。在没有其他氧化物和还原性物质的情况下,当水样中铁离子达到100-200mg/L时,也可加入1ml 400g/L的氟化钾溶液进行消除,或用磷酸代替硫酸进行酸化后滴定检测。


  此外,当水中含有亚硝酸盐时,人们也可以用叠氮化钠分解消除。


  叠氮化钠校正法中使用的仪器和试剂。


  (1)250-300毫升溶解氧瓶和250毫升锥形瓶。


  (2)碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。


  将500氢氧化钠溶于300-400毫升蒸馏水中;将150克碘化钾(或135克碘化钠)溶于200毫升蒸馏水中,将10克叠氮化钠溶于40毫升蒸馏水中,将三种溶液混合,加入蒸馏水稀释至1000毫升,储存在棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,远离光线。


  (3)400克/升氟化钾溶液。


  称取40克氟化钾KF。2h2o溶于水中,用水稀释至100毫升,保存在聚乙烯瓶中。


  (3)(1 5)硫酸溶液。


  (4)1%淀粉溶液。


  称取1克可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入100毫升刚烧开的水(或加热1 ~ 2分钟)。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌保存。


  (5)重铬酸钾标准溶液c (1/6k2cr2oh)=0.0250mol/l。


  称取1.2258克高级纯重铬酸钾


  (7)硫酸锰溶液。


  根据480甘索4H2O或364甘索,H2O溶于水中,稀释至100毫升。当这种溶液加入到酸化的碘化钾溶液中,遇到淀粉时不会产生蓝色。


  叠氮化钠校正法的操作步骤。


  实际上,叠氮化钠校正法的操作步骤与碘量法基本相同,只是检测时将试剂中的碱性碘化钾溶液改为叠氮化钠溶液。如果水样中的铁离子干扰检测,我们可以按照开头说的采集水样后,在页面中加入1mL400g/L氟化钾溶液、1mL硫酸锰溶液、2mL叠氮化钠溶液,然后盖上瓶盖混合均匀,再用碘量法沉淀滴定。


  叠氮化钠校正法的注意事项。


  叠氮化钠是一种剧毒易爆试剂,检测时不能直接酸化叠氮化钠,否则会产生有毒的叠氮化酸雾,对分析人员造成危害。


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