城市污水中的总镍采用火焰原子吸收光谱法中的直接法测定，其测定范围与仪器的特性有关，当波长为2320nm时，测试范围为0.1mg/L-1.0mg/L。其检测原理是将水样吸入火焰，将被测元素形成基状原子，吸收特征谱线。在一定条件下，特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比。浓度可以通过将被测样品的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较来计算。

　　测试所用的试剂和仪器

　　硝酸1.40g/mL优级纯。

　　分析纯硝酸1.40g/mL。

　　高氯酸1.67g/mL优级纯度。

　　硝酸溶液(1+1)

　　将优纯硝酸等体积实验室一级纯水混合在一起。

　　5.硝酸溶液(0.2+99.8)

　　在998mL实验室一级纯水中慢慢加入2mL硝酸。

　　镍储备液1000mg/L。

　　称取(1.000±用硝酸溶液(1+1)溶解完全后，加入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，0.001)g光谱纯镍或取相当量的镍氧化物。

　　7.镍标准溶液50mg//L。

　　采用硝酸溶液(0.2+99.8)稀释镍储备溶液。

　　8.乙炔

　　气体纯度合格，可获得浅蓝色贫燃火焰。

　　9.空气

　　为了去除空气中的水、油、灰尘等杂质，通过空气压缩机供应，在使用过程中应先进行过滤。

　　原子吸收分光光度计(必须配备镍空心极阴灯)。

　　11.玻璃器皿常用于用硝酸溶液浸泡的实验室。

　　预处理水样

　　在采集水样后，将其储存在干净的聚乙烯采样瓶中，然后立即加入硝酸酸进行酸化，将采集到的水样pH值调节到2以下。

　　将待测水样100毫升摇匀，移至250毫升高型烧杯中，加入5毫升硝酸，在电热板上慢慢加热，浓缩至10毫升左右，沿杯壁加入10毫升硝酸和4毫升高氯酸。当样品污染不严重时，可以用少量过氧化氢代替高氯酸，继续加热消解至溶液清澈，然后用少量实验室一级纯水将杯壁洗净，加热煮沸，驱除氯气和氮氧化物。然后用热水溶解，滤入100毫升容量瓶中，确定容量。

　　检测步骤

　　将仪器设置为232.0nm,灯光电流为7mA，火焰类型为贫性燃烧。然后用硝酸溶液(0.2+99.8)将仪器调整为零。仪器零点稳定后，将消解的样品溶液喷入火焰中，记录吸光度。从空白试验中扣除水样的吸光度，在工作曲线上找出被测镍的含量。

　　绘制工作曲线

　　在一组100毫升容量瓶中，加入0.50毫升。、1.00m、3.00m1、5.00mL、用硝酸溶液(0.2+99.8)将10.00mL镍标准溶液稀释到标线。这个镍标准系列的浓度分别为0.25mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L。根据检测步骤测定工作溶液的吸光度，绘制吸光对镍含量的工作曲线。可与水样检测同时绘制工作曲线。

　　根据公式p，水样中镍含量可达=m*计算出1000/V。